Simultaneous determination of bisphenol A and alkylphenols by LC/atmospheric pressure-ionization MS.

Abstract

河川水中,ビスフェノールA及びアルキルフェノール類の微量分析法として液体クロマトグラフィー/大気圧イオン化質量分析法を検討し,高選択的高感度検出のための最適条件を見いだした.ODSカラムを用いた逆相分配系のLC条件で1)イオン化法の選択,2)移動相へのポストカラム添加剤の効果,3)フラグメンター電圧,4)カラムスイッチング法等の検討を行った.その結果,エレクトロスプレー(ESI)法では0.2%トリエチルアミン溶液を分析カラムの後に添加することで最も良好な結果が得られ,大気圧化学イオン化(APCI)法ではイオン源を密閉せずに測定することでESIより高感度で測定することが可能であった.試料はカラムスイッチング法を使用することにより直接濃縮カラムに注入し,試料中の妨害物質を除去後,目的のファノール類を分析用カラムに導入してAPCI法で分析を行った.試料100mlに各フェノール類を2及び20ng添加し,本法で得られた回収率は,河川水で93～112%,また繰り返しの再現性(n=5)は相対標準偏差で2.1～5.3%であった.検出限界はS/N=3としたとき,5～20pptであった.以上のことから本法が微量のビスフェノールA及びアルキルフェノール類の分析に煩雑な試料前処理を必要としない極めて簡便で有用性の高い方法であることを実証することができた.