Forensic discrimination of arsenous acid by the analysis of trace impurities with ICP-AES.

Abstract

誘導結合プラズマ発光分析法を利用して亜ヒ酸に含まれる微量不純物の多元素同時定量を行い, 分析値の比較による異同識別を試みた. 亜ヒ酸約250mgを精ひょうした後ビーカーに採取し, 濃塩酸5mlを加えて加熱した. これに濃硝酸0.5mlを滴下して穏やかに加熱し, 亜ヒ酸を完全に溶解させた後, 純水で25mlに希釈して測定用試料溶液を調製した. 不純物元素の定量には, 試料溶液と酸濃度が等しくなるように調製した, 多元素混合標準溶液を検量線として用いた. 本法の検出下限値は0.3～1.3μg/gであり, 市販亜ヒ酸中に15～120μg/g程度含まれるSe, Sn, Sb, Pb及びBiの5元素を, RSD5.5～0.9%の精度で定量することが可能であった. 本法によるSb及びPbの定量値は, JIS法で前処理を行った場合と良好な一致を示した. 本法を由来の異なる亜ヒ酸14点の分析に応用した結果, 同一試料内での分析値の変動は異なる試料間の差異と比較して十分に小さく, 分析値の比較は亜ヒ酸相互の異同識別に有効であった.