Low Temperature Synthesis of a Monolithic Silica Glass

Abstract

塊状のシリカガラスを低温合成する上での必要条件を得るために, ゲルの加熱に伴う細孔径分布及び赤外吸収曲線の変化を調べた. シリコンメトキシドの加水分解により作製したゲルは多孔体で, 直径が20Å-80Åの細孔を含んでおり, 高温でゲル化したものほど気孔率が高かった. ゲル中での脱水縮合反応は800℃でほぼ完了した. ゲルの無孔化は650℃以上で著しくなった. 直径が20Å程度の微細孔しか含まないゲルは700℃でほぼ無孔化したが, 多数の小片に砕けた. これに対し50Å-80Åの比較的大きな細孔を含むゲルは, 800℃でもまだ多孔質であり, 加熱前の形状を保っていた. これらの現象と石英ガラス中での水の拡散係数が非常に小さいことを考慮して, 50Å-80Åの比較的大きな細孔を含むゲルを1000℃まで加熱した. ゲルをまず250℃まで真空中で加熱し細孔に吸着している水を除去した. 空気を導入して, 残留有機物を分解させた後, 再び真空中で800℃まで加熱し, その温度で脱水縮合反応で生じた水が, ゲルの開気孔を通って系外に去るまで保った. 充分水を除去してから1000℃まで加熱して無孔化を行いシリカガラスにした.この方法で種々の形状のシリカガラスを, ホットプレス等を行わずに作製することができた.