Determination of triphenyltin and tributyltin compounds in fish and shellfish by capillary GC.

Abstract

魚介類中におけるトリフェニル,トリブチルスズ化合物(TPT, TBT)をイオン交換樹脂でクリーンアップし,水素化物として炎光光度検出器(FPD)付きキャピラリーGCで分析する方法について検討した.ホモジナイズした試料を塩酸-メタノール/酢酸エチルで抽出した後,ヘキサン/酢酸エチルで逆抽出した.抽出液を脱水・濃縮した後,陰イオン交換樹脂及び陽イオン交換樹脂を充てんしたカートリッジに通した.次に陽イオン交換樹脂に吸着された有機スズ化合物を塩酸-メタノールで溶離させ,有機スズ化合物をヘキサン/シクロヘキサンで抽出,テトラヒドロホウ酸ナトリウムで水素化した後,FPD付きキャピラリーGCで分析した. TBT及びTPTは保持時間及び質量スペクトルで同定し,ピーク高さで定量した.本法によるTBT及びTPTの定量限界はそれぞれ0.01,0.02μg/g,又,添加回収実験の回収率は83.2～90.5%で,相対標準偏差は6.3～12.1%であった.