Determination of tributyltin and triphenyltin compounds in fish and shellfish samples by GC using a column pretreated with hydrobromic acid.

Abstract

魚介類試料中のトリブチルスズ(TBT)及びトリフェニルスズ(TPT)化合物を塩酸酸性下,メタノール及び酢酸エチルの存在において,塩化トリブチルスズ(TBTC)及び塩化トリフェニルスズ(TPTC)としてヘキサン-ジエチルエーテル(3:1,v/v)で抽出し,フロリジールカラムによるクリーンアップ及び1.0M水酸化ナトリウム-5%塩化ナトリウム(1:1,v/v)溶液による洗浄後,電子捕獲検出GCによって定量する迅速分析法を検討した.分離カラム{2% Silicone OV-225, Uniport HP(60/80),1.0m×3.2mm i.d.}を260℃で20時間エージング後,臭化水素酸-メタノール(100:1,v/v)で前処理した結果,未処理カラムでは検出できない微量のTBTC及びTPTCが再現性の良好な鋭いピークとして検出できた.GC/MSで検出ピークを同定した結果,TBTC及びTPTCはハロゲン交換反応によって,それぞれ臭化トリブチルスズ及び臭化トリフェニルスズへ迅速かつ定量的に変化することが確認できた.本法による魚介類試料中のTBTC及びTPTCの回収率は90%以上,相対標準偏差は3～5%であった.