An attempt by solid-phase microextraction with on-column silylation for a rapid and highly sensitive determination of bisphenol A.

Abstract

水中の内分泌攪乱化学物質(環境ホルモン)を簡便かつ高感度に分析することを目的とし,固相マイクロ抽出(SPME)法とオンカラムシリル化法を組み合わせた手法を試みた.水中のビスフェノールA(BPA)をSPMEファイバーに吸着させた後,GCの気化室内でBPAを脱離させカラム先端部に濃縮した.続いて,ビス(トリメチルシリル)トリフルオロアセトアミド(BSTFA)をマイクロシリンジで注入し,BPAをシリル化し,MS検出器で検出した.オンカラムシリル化した場合には通常のSPME法と比較して,目的物質のシリル化体のピーク面積は20倍程度に増大し,高感度に検出できることが分かった.但し,測定の度にSPMEファイバー固定用のエポキシ樹脂からBPAが極微量脱離するため,定量限界は1ppbと以前報告した通常のSPME法と同レベルであった.