Crystallization of Spherical Ammonium Dinitramide (ADN) Particles

Abstract

The described process aims to produce spherical ammonium dinitramide (ADN) particles of different sizes with a narrow particle size distribution. The crystallization process presented in this paper consists of two stages. In the first stage, molten ADN is dispersed in a continuous phase in which ADN is insoluble. The droplet size produced can be controlled by varying the amount of mechanical energy supplied to the two-phase system. In addition to discussing the influence of the different process parameters, such as dispersion rate, dispersion power, emulsification time etc. this paper also reports the influence of emulsifying agents and the rheological behavior of the continuous phase. In the second stage of the process, crystallization of the emulsified ADN droplets to spherical, solid particles is obtained by reducing the temperature of the system. The process described enables production of spherical ammonium dinitramide particles with mean sizes from 10 µm to 600 µm. The product quality of the crystallized ADN, which is also discussed in this paper, was determined using various analysis techniques, including differential scanning calorimetry (DSC), IR spectroscopy, ion chromatography and laser light diffraction spectrometry. Kristallisation von sphärischen Ammoniumdinitramid (ADN)-Partikeln Ziel des Prozesses ist die Herstellung von sphärischem Ammoniumdinitramid (ADN) mit definierter Korngröße und enger Partikelgrößenverteilung. Hierzu wurde ein zweistufiges Emulsionskristallisationsverfahren entwickelt, bei dem das ADN in geschmolzenem Zustand verarbeitet wird. Im ersten Schritt wird eine Emulsion aus ADN-Schmelze als disperse Phase und Öl als kontinuierliche Phase hergestellt. Die Tropfengröße wird durch den Eintrag mechanischer Energie in das Zweiphasensystem variiert. Im zweiten Prozeßschritt erfolgt die Kristallisation der ADN-Tropfen zu festen sphärischen Partikeln durch Abkühlen des Systems und den Eintrag mechanischer Energie. Neben dem Einfluß der Prozeßparameter wie Dispersionsrate, Dispersionsleistung, Dispergierzeit etc. wird der Einfluß von Emulgierhilfsstoffen und das rheologische Verhalten der kontinuierlichen Phase untersucht. Das Emulsionskristallisationsverfahren ermöglicht die Herstellung von sphärischem Ammoniumdinitramid mit einer Partikelgröße von 10 bis 600 µm. Die Produktqualität des rekristallisierten ADN wurde mittels verschiedener Analyseverfahren wie der Differential Scanning Calorimetry (DSC), der Infrarot (IR)-Spektroskopie, der Ionenchromatographie und der Laserbeugungsspektrometrie bestimmt. Cristallisation de particules de dinitramide d'ammonium (ADN) sphériques L'objectif du procédé décrit est l'obtention de dinitramide d'ammonium sphérique (ADN) de granulométrie définie avec une répartition étroite des tailles de particules. A cet effet, on a mis au point une méthode de cristallisation en deux étapes. Au cours de la première, l'ADN fondu est dispersé dans une phase continue dans laquelle l'ADN est insoluble. La taille des gouttes obtenues peut être contrôlée en faisant varier la quantité d'énergie introduite dans le système biphasique. Outre l'analyse de l'influence des divers paramètres du procédé tels que les taux de dispersion, la puissance appliquée, le temps de mise en émulsion, on étudie l'influence des agents émulsifiants et le comportment rhéologique de la phase continue. Au cours de la deuxième étape du procédé, la cristallisation des gouttes d'ADN en particules solides sphériques est obtenue par refroidissement du système. Cette méthode de cristallisation en émulsion permet de produire des particules d'ammonium dinitramide de granulométrie moyenne situé entre 10 et 600 μm. La qualité de l'ADN rescristallisé, ainsi obtenu, discutée dans cet article, a été déterminée á l'aide de différentes méthodes d'analyse telles que la calorimétrie différentielle dynamique (DSC), la spectroscopie IR, la chromatographie ionique et la spectrométrie à diffraction laser.