Novel Synthetic Route and Characterization of [1,2,5]oxadiazolo- [3,4-<i>e</i>][1,2,3,4]tetrazine 4,6-Di-<i>N</i>-oxide (FTDO)

Abstract

4-四嗪新法合成与表征 李祥志 王伯周 * 李 辉 李亚南 毕福强 霍 欢 樊学忠 (西安近代化学研究所 西安 710065) 摘要 自行设计了呋咱并[3,4-e]-1,2,3,4-四嗪-4,6-二氧化(FTDO)新的合成路线, 采用 3,4-二氨基呋咱(DAF)为起始原料, 经过氧化﹑缩合﹑硝化﹑成环 4 步反应合成了 FTDO, 总收率为 30.89%, 并采用核磁共振光谱﹑红外光谱﹑质谱及元 素分析等进行了结构表征.探讨了成环反应的机理, 并研究了硝化及成环反应条件, 确定硝化反应的最佳条件为: 硝 化试剂为 100% HNO 3 , 25 ℃下反应 2 h, 收率为 99.54%; 成环反应的最佳条件为: 55 ℃下反应 5 h, n(化合物 4)∶n(P 2 O 5 ) 为 1∶16, 溶剂量为 160 mL/g, 收率为 46.37%.关键词 呋咱并[3,4-e]-1,2,3,4-四嗪-4,6-二氧化; 合成; 表征 Novel Synthetic Route and Characterization of [1,2,5]oxadiazolo-[3,